天然氣含硫化合物的測(cè)定

發(fā)布日期：2020-12-14 10:13 來(lái)源：http://www.sarrieri.cn 點(diǎn)擊：

GB/T 11060的本部分規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定天然氣中硫化氫、羰基硫、C₁?C₄的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩（THT）的方法。

本部分適用于天然氣中硫化氫、羰基硫、C₁?C₄的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩（THT）的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.l mg/m³~600 mg/m³ _o

天然氣中存在的含硫化合物，它會(huì)增加總硫含量。

原理

用氣相色譜法將氣態(tài)樣品中所有待測(cè)組分或族組分進(jìn)行物理分離，并通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)氣體或參考?xì)怏w比較而定量。標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣在同一測(cè)試系統(tǒng)中用相同的操作條件分析。

氣相色譜儀

包括進(jìn)樣裝置、爐箱、溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)以及檢測(cè)器。

取樣和進(jìn)樣

由于含硫化合物極易吸附到各種材質(zhì)上或與之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此，取樣對(duì)含硫化合物分析非常重要。在分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)氣體中低含量的含硫化合物時(shí)，應(yīng)按照正確的取樣程序操作，以確保真實(shí)含量的含硫化合物達(dá)到檢測(cè)器。

為了進(jìn)行有代表性的取樣，使所取樣品能代表取樣時(shí)的氣體含量，應(yīng)按照GB/T 13609進(jìn)行取樣和樣品的傳輸。

為了使分析結(jié)果的重復(fù)性在可接受的標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)，進(jìn)樣時(shí)吹掃時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。吹掃時(shí)間的長(zhǎng)短取決于含硫化合物的類型和濃度，以及與氣體接觸的材料和通過(guò)定量管的氣體流量。

按照GB/T 10628規(guī)定的方法進(jìn)行天然氣中的不同含硫化合物的定量分析，測(cè)定其質(zhì)量濃度并估算不確定度。

在分析含硫氣體時(shí)，應(yīng)充分考慮吸附和化學(xué)反應(yīng)問(wèn)題。在進(jìn)行比較分析前后，重復(fù)分析相同的工作參比氣體混合物，以確定整個(gè)分析過(guò)程中由于硫吸附而產(chǎn)生的變化。

火焰光度檢測(cè)器（FPD）

氣相色譜流出物在類似FID的火焰中燃燒，其中氫氣/空氣具有特殊比例。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)燃燒時(shí)，包含烴類物質(zhì)的硫和磷將產(chǎn)生熒光（好比激發(fā)態(tài)的分子）。這些分子返回基態(tài)時(shí)，將發(fā)射特殊的光子，光子通過(guò)光學(xué)過(guò)濾器分離并被檢測(cè)。存在許多種類的檢測(cè)器。這種檢測(cè)器是專用型檢測(cè)器的，烴類物質(zhì)對(duì)該檢測(cè)器有干擾（淬火現(xiàn)象），檢測(cè)器的響應(yīng)是非線性的但可以被校正。該檢測(cè)器新的發(fā)展解決了這些問(wèn)題。

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

氣相色譜流出物通過(guò)安裝有熱絲的熱導(dǎo)池，熱絲在熱導(dǎo)池中被加熱。參比氣體通過(guò)熱導(dǎo)池中的另一根熱絲。兩根熱絲形成惠斯通電橋。如果流岀物中含有的物質(zhì)和參比氣具有不同的熱導(dǎo)率，那么該電橋?qū)a(chǎn)生電流。響應(yīng)信號(hào)能被檢測(cè)。該檢測(cè)器是通用型檢測(cè)器。

天然氣含硫化合物的測(cè)定